تبلیغات
نانو و ایران - میکروسکوپ الکترونی عبوری
نانو و ایران
نانو آرزوی دیروز ، واقعیت امروز ، زندگی فردا
مقدمه
خواص مواد نانوساختاری به شكل و اندازة آنها بستگی دارد و از این‌رو مطالعه پیرامون شكل، اندازه و آرایش مواد نانوساختاری از نظر فهم پدیده‌های موجود و درنهایت استفاده از آنها در كاربردهای مختلف ضروری است. روش‌های مختلفی برای تعیین شكل و اندازة ذرات به كار می‌رود كه ازجملة آنها می‌توان به میكروسكوپ نیروی اتمی (AFM)، طیف‌سنجی عبور نوری، پراش اشعة X و مانند آن اشاره كرد. برخی از این روش‌ها شكل و اندازة ذرات را به طور مستقیم به دست نمی‌دهند. برای مثال در پراش اشعة X اندازة ذرات از رابطة زیر به دست می‌آید:

 

كه رابطة‌ فوق برای تعیین اندازة نانوذرات دقیق نیست و در اندازه‌های پایین دارای خطای قابل ملاحظه‌ای نسبت به مقادیر واقعی است. این روش برای نانوذرات غیربلوری نیز مناسب نیست. از طیف عبور نوری مواد نانوساختاری نیز می‌توان برای تعیین اندازة ذرات استفاده كرد كه روش اندازه‌گیری و تعیین قطر ذرات پیچیده می‌باشد و برای برخی از مواد قابل استفاده نیست. باتوجه به مطالب فوق استفاده از روشی برای تعیین اندازه و شكل ذرات بادقت مناسب در حوزه پژوهش‌های مواد نانوساختاری بسیار مهم و مورد نیاز جدی است.
در پژوهش‌های مربوط به خواص مواد نانوساختاری میكروسكوپ الكترونی یكی از مهم‌ترین و پركاربردترین دستگاه‌هایی است كه مورد استفاده قرار می‌گیرد. در اغلب مطالعات انجام‌شده روی خواص مواد نانوساختاری برای تعیین اندازه و شكل آنها از میكروسكوپ عبور الكترونی استفاده شده است. این روش اندازه و شكل ذرات را با دقت حدود چند دهم نانومتر به دست می‌دهد كه به نوع ماده و دستگاه مورد استفاده بستگی دارد. امروزه در بررسی خواص مواد نانوساختاری از میكروسكوپ عبور الكترونی با وضوح بالا (High-Resolution) استفاده می‌شود. علاوه بر تعیین شكل و اندازة ذرات به وسیلة میكروسكوپ عبور الكترونی با استفاده از پراش الكترون و سایر سازوكارهای موجود در برخورد الكترون با ماده برخی ویژگی‌های دیگر مواد نانوساختاری مانند ساختار بلوری، تركیب شیمیای را می توان بدست آورد.
برخی از روش‌های مورد استفاده در میكروسكوپ عبور الكترونی برای بررسی ویژگی‌های مواد عبارتند از:
● تصویربرداری (میدان تاریك و میدان روشن)
● پراش الكترون
● پراش الكترون با باریكه واگرا (SAD)
● تصویربرداری Phase-Contrast در (HRTEM)
● تصویربرداری Z-Contrast
● طیف‌نگاری پاشندگی انرژی اشعة X (EDS)
● طیف‌نگاری اتلاف انرژی الكترون (EBLS)

اساس كار میكروسكوپ عبور الكترونی

برخورد الكترون با ماده شامل سازوكارهای مختلفی می‌باشد كه از مهم‌ترین آنها می‌توان به برخورد و تولید الكترون ثانویه پس‌پراكندگی و پیش‌پراكندگی تولید اشعة X و الكترون اوژه اشاره كرد. باتوجه به سازوكارهای موجود تحلیل نتایج هریك از این سازوكارها داده‌هایی را در مورد شكل و اندازه، ساختار و تركیب شیمیایی ماده به دست می‌دهد. ابتدا نحوة اندركنش الكترون- ماده و تصویربرداری میكروسكوپ عبور الكترونی را بررسی كرده و سپس به سایر روش‌های مورد استفاده ازجمله پراش الكترون و EDS می‌پردازیم.

برهم‌كنش‌های الكترون با اتم و تفنگ الكترونی

پرتو الكترونی به روش‌های مختلفی تولید می‌‌شود كه از مهم‌ترین آنها می‌توان به گسیل ترمویونیك ( Thermoionic Emission ) و گسیل میدانی اشاره كرد. برای گسیل ترمویونیك به طور معمول از یك المان داغ استفاده می‌كنند كه تا دمای حدود 2800 درجه كلوین گرم می‌شود. جنس المان اغلب از تنگستن یا LaB6 است. مجموعه المان را نسبت به شبكه‌های شتاب‌دهنده در پتانسیل منفی نگه می‌دارند و الكترون‌های تولیدشده در اثر پدیده ترمویونیك در پتانسیل بالا شتاب گرفته و انرژی بالایی كسب می‌كنند.
 

شكل1- اساس گسیل ترمویونیك و تولید باریكه الكترونی
 

در روش گسیل میدانی از پدیده تونل‌زنی استفاده می‌‌شود. در این حالت با اعمال میدان بالا در سطح فلز و كاهش سد پتانسیل الكترون می‌تواند تونل زده و از سطح فلز خارج شود. در این صورت می‌توان شار بزرگی از الكترون ایجاد كرد. مقدار بار ایجادشده در این پدیده به میدان اعمال‌شده بستگی دارد. برای بدست‌آوردن بهره بالا برای تولید جریان باید از فلزی با نوك بسیار تیز استفاده كرد و برای جلوگیری از اكسیدشدن خلاء خیلی بالا نیز (Ultra High Vacuum) مورد نیاز است. در هر دو حالت الكترون‌های ایجادشده را می‌توان به كمك میدان مغناطیسی (كه مجموعه مورد استفاده عدسی مغناطیسی نامیده می‌شود) كانونی كرده و باریكه الكترونی مناسبی تولید كرد. شكل (‌2) نمونه‌ای از عدسی مغناطیسی مورد استفاده را نشان می‌دهد.

 

شكل (‌2) نمونه‌ای از عدسی مغناطیسی
 

در اثر برخورد باریكه الكترونی با ماده پدیده‌های متنوعی روی می‌دهد (شكل 3) كه انواع پراكندگی‌ها (Scattering) را شامل می‌شود كه مهمترین آنها عبارتند از:
● پراكندگی الاستیك بدون تغییر انرژی تكانه الكترون تغییر می‌كند.
● پراكندگی غیرالاستیك كه الكترون بخشی از انرژی خود را از دست می‌دهد كه شامل موارد زیر است:
● پراكندگی ناشی از تولید فوتون (كوانتای ارتعاشی شبكه)
● پراكندگی در اثر برخورد با بار آزاد سطحی در فلزات كه پراكندگی پلاسمونی نامیده می‌شود.
● برانگیختگی الكترون والانس
● برانگیختگی الكترون‌های مدار داخلی ماده كه در تولید اشعه X مشخصه ماده نقش دارد.
● جذب: در این حالت الكترون در برخوردهای پی در پی تمام انرژی خود را به ماده منتقل می‌كند.
 

شكل (3) سازوكارهای موجود در برخورد باریكه الكترونی با ماده
 

در اثر برخورد باریكه الكترونی با ماده الكترون‌های ثانویه تولید می‌شوند. هرچند تفكیك الكترون‌های اولیه كم‌انرژی و الكترون‌های ثانویه عملا‌ً دشوار است. علاوه بر الكترون‌های ثانویه الكترون‌ها پس‌پراكنده‌شده نیز وجود دارند كه برای تصویربرداری الكترونی روبشی از آنها استفاده می‌شود. الكترون‌ها در برخورد اولیه با ماده موجب برانگیختگی الكترون‌های ترازهای داخلی ماده می‌شوند. الكترون‌های برانگیخته‌شده به دو صورت به حالت پایه برمی‌گردند كه عبارتند از:
تولید الكترون اوژه و تولید اشعه X كه با اندازه‌گیری هركدام از آنها می‌توان برخی از ویژگی‌های ماده را بدست آورد. در صورتی كه تراز برانگیخته‌شده ‌تراز خارجی اتم باشد، الكترون با گسیل فوتون می‌تواند به حالت پایه برگردد. شكل (4) شمایی از سازو كارهای موجود در برانگیختگی ترازهای انرژی در اثر برخورد الكترون را نشان می‌دهد.
 

. شكل (4) شمایی از سازو كارهای موجود در برانگیختگی ترازهای انرژی در اثر برخورد الكترون
 

درابتدا باریكة الكترونی با انرژی بالا در یك تفنگ الكترون تولید می‌شود. باریكه تولیدشده را می‌توان به راحتی و به وسیلة عدسی‌های مغناطیسی به مقدار مناسب كانونی كرد. بعد ازكانونی‌شدن باریكه الكترونی هم‌انرژی برای شروع آزمایش در دسترس است. باریكه الكترونی به نمونه مورد آزمایش كه دارای ضخامت بسیار كمی است تابانده می‌شود و سازوكارهایی كه پیشتر در مورد آنها صحبت شد، بسته به نوع ماده در ناحیه برخورد وجود خواهد داشت. همان‌گونه كه در شكل به‌روشنی مشخص است آشكارسازهایی برای آشكارسازی و جمع‌آوری داده‌های مربوط به هریك از فرآیندهای موجود درنظر گرفته شده است.
شكل (5) شمایی از اساس كار میكروسكوپ عبور الكترونی و قسمت‌های مختلف آن را نشان می‌دهد.
 

شكل 5- اساس كار میكروسكوپ عبور الكترونی
 

در بیشتر میكروسكوپها EDS برای آشكارسازی اشعه X تولیدشده، EELS برای آشكارسازی تغییرات انرژی الكترون‌ها درنظر گرفته می شود. سایر آشكارسازها برای تصویربرداری از نمونه مورد استفاده قرار می‌گیرند. در این دستگاه‌ها امكان آشكارسازی تغییرات پراش در مقطع نمونه و تصویربرداری از منطقه‌های مورد نظر در نمونه نیز وجود دارد.
در حالت تصویربرداری الكترون عبوری روبشی (STEM) باریكه‌ای با قطر ْA20-2 سطح نمونه را جاروب می‌كند. همزمان با روبش سطح نمونه داده‌های مختلف ازجمله اشعه X، الكترون‌های ثانویه و الكترون‌های پس‌پراكنده‌شده جمع‌آوری می شوند. استفاده از حالت روبشی برای تحلیل شیمیایی نمونه نیز قابل استفاده است.
 

شكل6- شمایی از قسمتهای مختلف و مسیر باریكه الكترونی در میكروسكوپ عبور الكترونی
 

حالت‌های مختلف تصویربرداری
تصویربرداری به وسیله میكروسكوپ عبور الكترونی در حالت‌های مختلف انجام می‌شود كه مهم‌ترین آنها عبارتند از:
● تصویربرداری معمولی
● تصویربرداری میدان تاریك
● تصویربرداری میدان روشن
می‌باشند. در میكروسكوپ‌های عبور الكترونی وضوح بالا علاوه بر حالت‌های فوق از مدهای دیگری نیز برای تصویربرداری استفاده می‌‌شود.
مسیر پرتوها در تصویربرداری معمولی در شكل (7) آورده شده است. همان‌گونه كه مشاهده می‌شود، از تمام پرتوهای عبوری برای ایجاد تصویر استفاده شده است. در این حالت نمی‌توان تصویری با وضوح بالا از نمونه تهیه كرد.
 

شكل 7- مسیر پرتوها در تصویربرداری معمولی
 

در حالت میدان روشن (Bright-Field) تنها از پرتوهای پراشیده‌نشده برای تهیه تصویر استفاده می‌شود. شكل (8) پرتوهای مورد استفاده در تصویربرداری در حالت میدان
روشن را نشان می‌دهد.
در این حالت الكترون‌های پراشیده‌ در تولید تصویر دخالتی ندارند و درنهایت وضوح تصویر افزایش می‌یابد. شكل (9) پرتوهای مورد استفاده در تصویربرداری میدان تاریك را نشان می‌دهد. در این حالت تنها بخشی از پرتوهای پراشیده شده از نمونه برای تصویربرداری مورد استفاده قرار می‌گیرند. در حالت تصویربرداری میدان تاریك اغلب از پرتوهای نشان‌داده شده در شكل (9) استفاده می‌شود كه برخی پرتوها در آن حذف می‌شوند. علاوه بر موارد فوق كنتراست‌های دیگری مانند كنتراست شیمیایی و فاز نیز استفاده كرد. با استفاده از روش‌های مختلف تصویربرداری علاوه بر شكل و اندازه ذرات می‌توان درمورد نابجایی‌ها و عیوب شبكه نیز داده‌هایی بدست آورد. در میكروسكوپ‌های TEM/STEM از روش بررسی هم‌زمان سیگنال‌ها سازوكارهای موجود برای تصویربرداری و انواع دیگر آنالیزهای ممكن استفاده می‌شود.‌‌‌‌‌
 

شكل8- پرتوهای مورد استفاده در تصویربرداری در حالت میدان روشن
 

شكل9- پرتوهای مورد استفاده در تصویربرداری میدان تاریك
 

روش‌های آماده‌سازی نمونه
آماده‌سازی نمونه برای میكروسكوپ عبور الكترونی یكی از مراحلی است كه قبل از انجام آزمایش صورت می‌گیرد. با توجه به نوع ماده مورد آزمایش رو‌ش‌های مختلفی برای نمونه‌سازی وجود دارد كه مهمترین آنها عبارتند از:
● روش ساده‌ نشاندن مقدار كم ماده از بستر حاوی ذرات
● پولیش الكتریكی شیمیایی و مكانیكی
● سایش اتمی
● استفاده از میكروسكوپ‌های یونی با پرتو كانونی شده (FIB)
● اولترا میكروتومی برش لایه ی نازك از ماده كه برای نمونه‌های بیولوژیكی و بافت بیشتر مورد استفاده قرار می گیرد شكل(10).
 

شكل10- دستگاه اولترا میكروتومی برش لایه ی نازك از ماده كه برای نمونه‌های بیولوژیكی
 

در هر یك از این موارد نگهدارنده خاصی مورد نیاز می‌باشد. در اغلب اوقات برای آنالیز ذرات و یا نانوساختارها از توری مسی پوشانده شده با لایه كربنی در حد نانومتر استفاده می‌كنند. در نهایت ضخامت نمونه تهیه شده باید كمتر از یك میكرومتر باشد. شكل (11) نمونه‌هایی از توری مسی پوشانده شده با لایه كربنی را نشان می‌دهد
 

شكل11- نمونه‌هایی از توری مسی پوشانده شده با لایه كربنی
 

پراش الكترونی
باریكه الكترونی در برخورد با نمونه بلوری پراشیده شده و نقش پراش حاوی نقاط روشنی یا دایره‌هایی هم‌مركز دیده می‌شود كه به ساختار بلوری نمونه بستگی دارد. شكل (12) سازوكار ایجاد نقش پراش را نشان می‌دهد كه ناشی از پراكنندگی الاستیك الكترون‌ها از اتم‌ها می‌باشد. در اثر پراش امواج الكترونی با یكدیگر تداخل كرده و در صورتی كه شرط براگ:
 

كه D ثابت شبكه بلور و زاویه براگ می‌باشد شكل (12) برقرار باشد امواج الكترونی همدیگر را تقویت كرده و نقاط روشن نقش پراش ایجاد می‌شود. در صورتی كه از نمونه‌های بس بلوری استفاده شود. نقش پراش های نقاط روشن به صورت دوایری هم‌مركز دیده می‌شوند
 

شكل 12- سازوكار ایجاد نقش پراش
 

با استفاده از نقش پراش و به كمك محاسبات و نرم‌افزارهای مناسب می‌توان ساختار نمونه را بدست آورد. برای بدست آوردن ساختار از نقش پراش الگوریتم‌هایی وجود دارد كه می‌توان از مرجع [1] استفاده كرد. شكل (13) نقش پراش نمونه‌ایی از نقش پراش ساختار ده گوشی آلومینیم-نیكل-كبالت را نشان می‌دهد.
 

شكل 13- نقش پراش نمونه‌ایی از نقش پراش ساختار ده گوشی آلومینیم-نیكل-كبالت

آنالیز EDS
همانگونه كه در بخش‌های قبل اشاره شد در برخورد الكترون با ماده الكترون‌های تراز داخلی برانگیخته شده در فروافت به حالت پایه تولید فوتون اشعهx می‌نمایند. شكل (14) شمایی از این سازوكار و خطوط طیفی را نشان می‌دهد. خطوط طیفی متعددی هستند كه به سری‌های K و L و M معروف هستند.
 

شكل14- شمایی از سازوكار و خطوط طیفی
 

در شكل(15) تصویر میكروسكوپ عبور الكترونی

طول موج اشعه x تولید شده به جنس ماده بستگی دارد و می‌تواند معیار مناسبی برای آنالیز شیمیایی باشد. شدت اشعه x تولید شده با در نظر گرفتن احتمال رخ دادن سازوكار فوق می‌تواند آنالیز كمی‌تری را در دسترسی قرار دهد. آنالیز EDS را در SEM نیز می‌توان انجام داد ولی با توجه به ضخامت بالای نمونه درSEM پرتو الكترونی در قسمت وسیعی از ناحیه مورد نظر نفوذ كرده و مقدار متوسطی را بدست می‌دهد كه برای آنالیز ساختارهای ریز مناسب نیست. برای آنالیز، پرتو x ایجاد شده شدت آن اندازه‌گیری می‌شود. در دستگاه‌های پیشرفته‌تر از آنالیز طول موج اشعه x (WDS) استفاده می‌كنند در این حالت با استفاده از بلور تنها به طول موج‌های مشخصی‌از اشعه x تولید شده اجازه عبور و آشكارسازی داده می‌شود. در شكل(15) تصویر میكروسكوپ عبور الكترونی آورده شده است
درباره وبلاگ
شناسنامه فارس نانو:
*نام:نانو وایران
*موضوع:سیاسی و علمی
*سازنده: پوریا وطنخواه
*امضا الکترونیکی:105422183117/PVH
*رده سنی وبلاگ : دبیرستانی ها به بالا
*سطح آموزشی:نانو آموزان مقطع متوسط
*تاریخ تشکیل وبلاگ:1389/10/30
آخرین مطالب
نظر سنجی
آیا ایران با این سیر و تکامل علمی آینده مطلوبی خواهد داشت؟






نویسندگان
آرشیو مطالب
پیوند ها
صفحات جانبی
آمار سایت
بازدیدهای امروز : نفر
بازدیدهای دیروز : نفر
كل بازدیدها : نفر
بازدید این ماه : نفر
كل مطالب : عدد
آخرین بازدید :
آخرین بروز رسانی :
Free Image Hosting At site

مترجم سایت

----------------------------------------

اخبار

------------------------------------




تمام حقوق این وبلاگ و مطالب آن متعلق به فارس نانو می باشد.

دانلود اهنگ

دانلود

دانلود رایگان

دانلود نرم افزار

دانلود فیلم

دانلود فیلم

شادزیست

قالب وبلاگ

لیمونات

شارژ ایرانسل

تک باکس

دانلود نرم افزار